儀器操作與維護(hù):?等離子體發(fā)射光譜儀

　　1.儀器設(shè)備等離子體發(fā)射光譜儀，以Agilent710-ICPOES型為例。

　　2.適用范圍適用于地表水、地下水、環(huán)境空氣、廢氣、土壤、沉積物、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中重金屬的定量分析，主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn等。

　　3.操作步驟

　?。ㄒ唬〢gilent710-ICPOES操作步驟

　　3.1開機(jī)。打開主機(jī)前面板的開關(guān)及背后的高壓電源，預(yù)熱穩(wěn)定。打開氬氣鋼瓶，分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右，打開通風(fēng)及循環(huán)冷卻水，安裝自動(dòng)進(jìn)樣器管路，將該管路的另一端放入純水中，并打開自動(dòng)進(jìn)樣器開關(guān)，安裝主機(jī)蠕動(dòng)泵上的泵管。打開“ICPExpert”軟件，多色器高吹約15分鐘，【點(diǎn)燃等離子體】，預(yù)熱并用純水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘以上。

　　3.2建方法?！疚募?rarr;【另存為】，“源”中選擇合適的模板，“名稱”中輸入名稱。【文件】→【打開】，選擇新建的文件，【編輯】中刪除所有結(jié)果。【方法】→【編輯方法】→【元素】，選擇待測(cè)元素及譜線；【條件】-確定儀器條件，主要有功率、等離子氣流量、輔助氣流量、霧化室壓力、儀器穩(wěn)定延時(shí)、進(jìn)樣延時(shí)和泵速等；【標(biāo)樣】-確定標(biāo)樣個(gè)數(shù)（不含空白），設(shè)置合適線性范圍，若要使用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”，也在該標(biāo)簽下設(shè)置。在【矯正】中選擇合適的扣背景方式。

　　3.3分析樣品?！卷樞颉?rarr;【樣品標(biāo)簽】-輸入待分析樣品的編號(hào)?！痉治觥?通過單擊【試管】來將要分析的樣品點(diǎn)黃（標(biāo)樣不用選），單擊【開始分析】，儀器自動(dòng)開始做曲線、分析樣品。

　　3.4關(guān)機(jī)。樣品做完后進(jìn)純水5~10分鐘→【熄滅等離子體】，然后松開泵管→關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器→關(guān)通風(fēng)、循環(huán)冷卻水裝置→關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站。如需*關(guān)機(jī)，則將主機(jī)前面板的開關(guān)及背后的高壓電源都關(guān)閉。

　　3.5結(jié)果與報(bào)告。觀察出峰位置是否在“H”形圖標(biāo)中，在【校正曲線】中查看待測(cè)元素的曲線是否能滿足γ＞0.999。將要報(bào)結(jié)果的樣品編號(hào)點(diǎn)黃，再將該樣品的待測(cè)元素選藍(lán)?！疚募?rarr;【報(bào)告設(shè)置】→【預(yù)覽】→【打印】→【保存】，生成pdf版本的報(bào)告。

　?。ǘ㏒pectroCirosCCD操作步驟

　　3.1開機(jī)。接通主機(jī)電源，將儀器后方的高壓電源旋至“on”，預(yù)熱穩(wěn)定。打開氬氣鋼瓶分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右，打開通風(fēng)及循環(huán)冷卻水，安裝主機(jī)蠕動(dòng)泵上的泵管，打開“SmartAnalyzerVision”軟件。【System】→【SetupDevices】→CoolentFlow，AuxiliaryFlow，NebulizerFlow各拖動(dòng)至大約16L/Min，2L/Min及1L/Min處→【Apply】，大約進(jìn)行3次?！綪lasma】→點(diǎn)火成功后→【Pump】，用純水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘以上。

　　3.2建方法?！綧ethod】→【Methodinfo】選擇合適的模版，【LoadMethod】→【CopyMethod】輸入方法名稱?！綥ineSelection】選擇待測(cè)元素及譜線，【Standards】在各個(gè)標(biāo)樣中輸入每種元素的濃度值。

　　3.3分析樣品。做曲線：【Analysis】→【MethodMeasurements】將進(jìn)樣毛細(xì)管放入待測(cè)溶液→【Measure】所有標(biāo)液做完→【Calculate】。做樣品：【Analysis】→【StartMulti】輸入樣品編號(hào)，將進(jìn)樣毛細(xì)管放入待測(cè)溶液→【OK】→【SampleFinish】。

　　3.4關(guān)機(jī)。樣品做完后進(jìn)純水5-10分鐘，【System】→【PlasmaOn/Off】繼續(xù)讓蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)2～5分鐘以避免進(jìn)樣系統(tǒng)積液→【PumpOn/Off】→松開泵管→關(guān)通風(fēng)、循環(huán)冷卻水裝置、關(guān)閉氬氣鋼瓶→退出工作站。*關(guān)機(jī)，則將儀器后方的高壓電源旋至“off”。

　　3.5結(jié)果與報(bào)告。【Method】→【LineDefinition】→【Load】選擇有代表性的樣品及標(biāo)液譜線，【Search】調(diào)整峰位置及背景位置→鼠標(biāo)右鍵【Analysis】→【RecalculateMethod】?！続nalysis】打開樣品原始數(shù)據(jù)，【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的報(bào)告。

　　4.日常維護(hù)

　　4.1根據(jù)使用情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器、霧化室、炬管及冷錐，檢查廢液瓶，傾倒廢液，檢查、添加、更換循環(huán)冷卻水,每1-2年更換氬氣過濾器。

　　4.2Agilent710-ICPOES在每次更換炬管后都要做“炬管準(zhǔn)直”，大約每月做一次“波長(zhǎng)校正”。而SpectroCirosCCD在更換炬管后要做BEC調(diào)整。

　　4.3在高溫和潮濕天氣，應(yīng)常開空調(diào)或除濕機(jī)降低房間內(nèi)的溫度和濕度，保持儀器光學(xué)部分性能穩(wěn)定；如使用頻率不高時(shí)，應(yīng)經(jīng)常開啟儀器，讓儀器運(yùn)行一段時(shí)間，防止光學(xué)元件受潮。

　　5.運(yùn)行檢查

　　5.1每次使用前檢查氣路、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、通風(fēng)系統(tǒng)和環(huán)境條件，溫度10～35℃，相對(duì)濕度≤85%為宜。

　　5.2每次開機(jī)前檢查炬管位置，保持安裝正確。

　　6.計(jì)量檢定

　　每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定，檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識(shí)，填寫記錄。

　　7.期間核查

　　7.1核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

　　7.2核查內(nèi)容：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析，精密度核查，響應(yīng)值RSD≤5%為合格；線性響應(yīng)：配制5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線線性回歸γ≥0.999為合格。

　　8.注意事項(xiàng)

　　8.1通風(fēng)系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)必須正常工作才能點(diǎn)燃火焰；點(diǎn)火時(shí)注意觀察炬管內(nèi)火苗，以免燒壞炬管。

　　8.2對(duì)于含鹽量高的樣品應(yīng)隨時(shí)觀察等離子體顏色，必要時(shí)稀釋樣品。

　　8.3對(duì)基體干擾復(fù)雜的樣品，對(duì)同一待測(cè)元素建議選擇多條譜線進(jìn)行分析。

　　8.4為保證霧化效率，不建議在前處理過程中帶入粘度高的酸，如硫酸、磷酸等。